[硕士论文] 北京工业大学硕士学位论文-溶胶－凝胶法制备纳米有序结构稀土氧... [复制链接]

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　　北京工业大学硕士学位论文 溶胶－凝胶法制备纳米有序结构稀土氧化物，共69页，30778字。
　　
摘 要
　　
纳米稀土催化材料因其具有的双重催化效应而被广泛应用。纳米有序结构稀土氧化物的制备，有望在催化材料的比表面积、热稳定性及结构有序性等指标上有所突破，以便为高效催化材料的制备、应用奠定基础。
　　
本文采用溶胶－凝胶模板路线，以工业化试剂聚氧乙烯－聚氧丙稀－聚氧乙烯嵌段共聚物P123为模板剂，ZrOCl2和稀土氯盐（CeCl3•7H2O，LaCl3•7H2O，NdCl3•6H2O）为原料，合成出纳米有序结构CeO2、ZrO2晶相和有序结构CexZr1-xO2、LaxZr1-xO2和NdxZr1-xO2固溶体。分析研究了合成工艺参数(乙酰丙酮量、尿素量、陈化时间、搅拌温度、晶化温度、焙烧温度等)以及不同Re/Zr值对产物比表面积、晶体结构、介孔有序性和热稳定性的影响,并对其作用机理进行了分析探讨。
　　
通过XRD、BET、BJH、TEM和EDS等手段对样品进行测试分析。实验证明，采用自然陈化法，在pH=1的条件下，乙醇浓度高的情况下，经400oC焙烧可获得比表面积为76m2/g的纳米结构CeO2晶相，但孔分布宽、有序性差。改变方法，运用模板自组装路线，在不掺入乙酰丙酮(Acac), 尿素用量为0.02mol的情况下, 经80oC老化48h, 120oC晶化48h, 可合成比表面积达156m2/g、孔分布窄、具有有序性的ZrO2介孔材料。采用相同路线，可以合成比表面积达114m2/g的纳米有序结构CeO2，提高盐酸加入量，乙酰丙酮掺入量和降低晶化温度有利于样品质量的改善。
　　
在此基础上，合成了比表面积为137m2/g、181m2/g和225m2/g的纳米有序结构铈锆、镧锆和钕锆固溶体。合成的RexZr(1-x)O2固溶体具有良好的化学均匀性和固溶性，纳米结构孔径小，孔分布窄且具有有序性，不同稀土锆比例对RexZr1-xO2固溶体的纳米结构和热稳定性影响不同，但过多稀土的掺入会破坏有序介孔结构。
　　
关键词 溶胶－凝胶法；模板；纳米有序结构；稀土氧化物
　　

　　
目 录
　　
摘 要    IV
　　
Abstract    V
　　
第1章 绪 论    1
　　
1.1 稀土及稀土催化材料    1
　　
1.2 纳米结构材料    2
　　
1.2.1 纳米材料与纳米结构    2
　　
1.2.2 纳米有序结构孔材料    3
　　
1.2.3 稀土纳米结构催化材料    4
　　
1.3 国内外研究现状    5
　　
1.3.1 溶胶－凝胶法    5
　　
1.3.2 模板技术    6
　　
1.4 本文研究目的及内容    9
　　
第2章 实验原理与工艺方法    11
　　
2.1 实验原理    11
　　
2.1.1 嵌段共聚物及其自组装    11
　　
2.1.2 溶胶－凝胶模板法    12
　　
2.1.3 纳米有序结构的物理化学过程    13
　　
2.2 实验原料与试剂    15
　　
2.3 实验仪器    15
　　
2.4 实验表征手段    15
　　
2.4.1 X射线衍射分析    15
　　
2.4.2 透射电镜（TEM）分析    16
　　
2.4.3 比表面及孔径分布分析    16
　　
2.5 实验方法    18
　　
2.5.1 前驱溶液的制备    19
　　
2.5.2 陈化晶化反应    19
　　
2.5.3 产物制备及表征    19
　　
2.6 研究内容及工艺过程    19
　　
第3章 纳米结构氧化铈及氧化锆的合成    21
　　
3.1 纳米结构氧化铈的合成初探    21
　　
3.1.1 实验方法    21
　　
3.1.2 实验结果分析    21
　　
3.2 纳米结构氧化锆的合成    25
　　
3.2.1 实验方法及过程    26
　　
3.2.2 制备影响因素及结果分析    27
　　
3.3本章小结    32
　　
第4章 有序结构稀土氧化物的合成    34
　　
4.1 有序结构氧化铈的制备    34
　　
4.1.1 实验方法及过程    34
　　
4.1.2 制备影响因素与结果分析    34
　　
4.2 有序结构复合稀土固溶体的制备    38
　　
4.2.1 实验方法及过程    38
　　
4.2.2 表征与结果分析    39
　　
4.3 本章小结    50
　　
结  论    52
　　
参考文献    54
　　
攻读学位期间发表的学术论文    58
　　
致谢    59

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