[硕士论文] 具有农用抑菌活性的补骨脂素衍生物BMOC的合成及其制剂研究 [复制链接]

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硕士论文-具有农用抑菌活性的补骨脂素衍生物BMOC的合成及其制剂研究，共61页，30181字

摘 要

作为重要的农药种类，仿生农药广泛使用于病虫害的防治，一般具有低毒、低残留、

与环境相容性好、广谱、高效等特点，特别适用于绿色食品的生产与开发。补骨脂素是

自然界中存在的内酯类有机化合物，化学名称为呋喃骈香豆素，具有抗菌、消炎、抗

HIV、抗肿瘤等多种生理活性和光学性能，已被广泛应用于医药领域。实验表明补骨脂

素对苹果腐烂病等多种植物病菌也具有较好的抑制作用。

本文以补骨脂素为先导化合物进行了化学合成。通过内酯化、羟基甲基化、溴化合

成了补骨脂素衍生物 BMOC（3-溴-4-甲基-5，7-二甲氧基香豆素），并研究了反应时间、

反应温度、物料比、催化种类和剂量等因素对收率的影响，对合成工艺进行了优化。根

据化合物 BMOC 难溶于一般有机溶剂和水的理化性质，将 BMOC 加工成为 20%WP，并对主

要质量指标进行了相关研究。现将主要研究结果总结如下：

1.

补骨脂素衍生物 BMOC 三步合成工艺的研究。对影响每步收率的因素进行了简

单的分析和摸索，确定了较为合理的合成反应条件。（1）4-甲基-5，7-二羟基香豆素合

成的反应条件为：n（间苯三酚）：n（乙酰乙酸乙酯）：n（对甲苯磺酸） = 15：15：1，

充分研磨后，水浴 60℃加热 30min，收率 84.9%，纯度 97.8%；（2）4-甲基-5，7-二甲

氧基香豆素合成的反应条件为：n（4-甲基-5，7-二羟基香豆素）：n（无水碳酸钾） ：

n(硫酸二甲酯) = 5：6：5，回流反应 6h，产率 79%，纯度 99.4%；（3）BMOC 合成的反

应条件为：n（4-甲基-5，7-二羟基香豆素）：n（NBS） ：n（BPO） = 20：24：0.5，

150mL 苯中 80℃回流反应 7h，收率 54.0%，纯度 93.7%，通过波谱数据进行分析，确定

了 13C、1H 信号归属。

2.

20%BMOC 化合物的制剂研究。根据 BMOC 化合物难溶于水和一般溶剂的理化性质，

选择合适的润湿剂、分散剂等助剂，完成了 20%BMOC 可湿性粉剂的配方研究。20%BMOC

可湿性粉剂的润湿性、悬浮率等主要技术指标均达到相关质量标准要求。

3.

进行了 20%BMOC 可湿性粉剂的药效试验。试验结果表明：20%BMOC 可湿性粉剂

对室内供试 5 种病原菌均具有较好的抑制作用，对葡萄白腐菌的抑制效果最好，EC50仅

为 18.817mg/L，对苹果腐烂病菌的 EC50 为 19.963mg/L。田间试验表明对葡萄白腐病的

防治效果优于相同浓度的对照药剂多菌灵。

关键词：仿生农药；BMOC；合成工艺；制剂

目 录

中文摘要 ...................... Ι

英文摘要 ...................... Ⅱ

缩略符号 ...................... Ⅲ

前言.....................1

1 立题依据.......................1

2 文献综述 .....................1

2.1 仿生农药的研究与开发 ...............2

2.2 补骨脂素衍生物医学应用概况...................9

2.3 本文研究的目的和内容...............11

补骨脂素衍生物BMOC 的合成....................12

1 材料与方法........................12

1.1 试验试剂 .......................12

1.2 试验仪器 .......................12

1.3 试验方法 .......................13

2 结果与分析 ......................16

2.1 4-甲基-5，7-二羟基香豆素的合成条件分析 ...............16

2.2 4-甲基-5，7-二羟基香豆素含量的检测结果 .................17

2.3 4-甲基-5，7—二甲氧基香豆素的合成条件分析 ..........18

2.4 4-甲基-5，7-二甲氧基香豆素含量的检测结果 .............19

2.5 BMOC 的合成条件分析 ....................20

2.6 BMOC 含量的检测结果 ....................22

2.7 BMOC 结构确证 ..................22

3 小结 ....................23

4 三废处理思路 ..................24

4.1 引言 ........................24

4.2 处理思路 .......................24

4.3 小结 ........................24

20%补骨脂素衍生物 BMOC 可湿性粉剂的研究 .............25

1 材料与方法........................25

1.1 试验材料..................25

1.2 主要仪器设备.................25

1.3 制剂加工流程 ......................25

1.4 润湿剂及分散剂的筛选方法..............26

1.5 填料的筛选方法....................26

1.6 稳定剂的筛选方法................26

1.7 主要性能指标的检测方法..................26

2 结果与分析........................27

2.1 润湿剂的筛选..................27

2.2 分散剂的筛选.................28

2.3 填料的筛选.....................29

2.4 细度检测结果与分析...................30

2.5 配方确定..................31

2.6 按配方加工所得制剂性能检测.................31

3 小结 ....................31

室内抑菌毒力测定及田间药效试验 ..............32

1 室内抑菌毒力测定 .................32

1.1 材料与方法.....................32

1.2 结果与分析.....................32

1.3 小结...................34

2 20%BMOC 可湿性粉剂的田间药效试验 .................34

2.1 材料与方法 ...................34

2.2 结果与分析.....................35

2.3 小结...................36

结论与讨论.....................37

致谢..........................38

参考文献 .......................39

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