[硕士论文] 蒸馏-结晶耦合工艺分离乙酸-氯苯共沸体系的研究 [复制链接]

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硕士论文-蒸馏-结晶耦合工艺分离乙酸-氯苯共沸体系的研究，共61页，27968字。
摘  要
蒸馏-结晶耦合工艺是将简单蒸馏与结晶相结合，根据各自的分离特点，取长补短，而形成的一种耦合分离技术，主要用于分离一些沸点相近，熔点相差较大的物系，特别是用于同分异构体，同系物，共沸物等特殊物系的分离和提纯。蒸馏-结晶耦合工艺具有耗能低，效率高，环境污染小，产品纯度高等优点。因此，蒸馏-结晶耦合工艺是一种具有工业发展前景的分离过程。
本文主要以乙酸-氯苯共沸体系为研究对象，通过工艺参数的改变，来考察蒸馏-结晶耦合工艺对共沸体系的分离提纯效果。其中，结晶作为整个工艺的主要单元过程，是影响分离效果的关键步骤，而蒸馏是辅助单元过程，主要起到预处理的作用。为获得乙酸-氯苯共沸体系的基础物性数据，对实验体系进行汽-液平衡和固-液平衡测定。实验得到乙酸-氯苯共沸体系常压共沸组成0.76（乙酸摩尔分数），共沸温度383.15K；最低共熔点处的组成约为5%（乙酸质量分数），温度为223.65K。并通过热力学一致性检验，对实验结果加以验证。在蒸馏-结晶耦合实验中对回流比、结晶终温、降温速率以及发汗等工艺参数进行了研究。研究结果表明，对乙酸-氯苯共沸体系分离的最佳工艺条件为：回流比为2、结晶终温为-6℃、结晶时间为1.0h、降温速率为0.26℃/min.、发汗温度为2℃、以及发汗时间为2.5h，最终的产品纯度可达到90%以上。对耦合工艺过程和发汗过程进行了简化，建立了相应的数学模型，通过解析计算得到的结果与实验结果规律一致，证明实验结果的可靠性和准确性。
研究表明运用蒸馏-结晶耦合工艺分离共沸体系的可行性，更重要的是为工业生产提供了理论上的依据。蒸馏-结晶耦合工艺分离乙酸-氯苯共沸体系，打破了二元共沸物系的热力学局限性，从而得到纯度较高的产品。
关键词：蒸馏-结晶耦合；相平衡；乙酸；氯苯；共沸体

目  录
引  言    1
第一章  文献综述    2
1.1 蒸馏-结晶耦合工艺原理    2
1.1.1 蒸馏操作原理    2
1.1.2 结晶操作原理    2
1.1.3 蒸馏-结晶耦合工艺原理    3
1.2 蒸馏-结晶耦合工艺    4
1.2.1 蒸馏-结晶耦合工艺流程的特点    4
1.2.2 蒸馏-结晶耦合工艺流程的分类及适用范围    4
1.3 蒸馏-结晶耦合工艺的优势    6
1.4 蒸馏-结晶耦合工艺的研究进展    7
1.4.1 易结晶物质的分离及研究进展    7
1.4.2 恒沸物系及同系物的分离及研究进展    7
1.4.3 同分异构体的分离及研究进展    8
1.5 本文研究的主要内容    8
第二章  乙酸-氯苯体系的相平衡测定    10
2.1 汽液平衡    10
2.1.1 汽液平衡的原理以及类型    10
2.1.2 相平衡测定    11
2.1.2.1 实验仪器与试剂    11
2.1.2.2 汽-液平衡测定装置    11
2.1.2.3 汽-液平衡实验步骤    12
2.1.3 汽-液平衡数据与相图    12
2.1.3.1 汽-液平衡数据    12
2.1.3.2 实验数据处理    14
2.1.3.3 检验热力学一致性    15
2.1.4 乙酸缔合作用的影响    16
2.2 固液平衡    18
2.2.1 固液平衡的原理以及种类    18
2.2.2 实验仪器与试剂    18
2.2.2.1实验仪器    18
2.2.2.2实验药品    18
2.2.3固-液相平衡数据的测定    19
2.2.3.1实验装置    19
2.2.3.2 固液平衡实验步骤    19
2.2.4 实验数据分析    20
2.2.4.1 步冷曲线的绘制    20
2.2.4.2 步冷曲线分析    20
2.2.4.3 乙酸-氯苯固液平衡相图分析    21
2.2.5 固液平衡的数学模型    22
2.2.5.1 Wilson方程    22
2.2.5.2状态方程    23
2.2.5.3 λh 方程法    23
2.2.5.4 经验方程    23
2.2.5.5拓扑法    23
2.2.6 模型建立    24
2.2.7 固液平衡模型求解    24
第三章  蒸馏-结晶耦合实验    27
3.1蒸馏-结晶耦合装置    27
3.1.1 蒸馏-结晶耦合实验装置图    27
3.1.2主要设备及尺寸    27
3.2实验药品    28
3.3蒸馏-结晶耦合实验步骤    28
第四章  影响蒸馏-结晶耦合分离乙酸-氯苯共沸体系的因素    30
4.1回流比对耦合工艺的影响    30
4.2 结晶终温对结晶过程的影响    31
4.3 降温速率对结晶过程的影响    34
4.4 发汗条件对产品纯度与收率的影响    35
4.4.1发汗过程的考察    36
4.4.2发汗温度的影响    36
4.4.3发汗时间的影响    38
第五章  蒸馏-结晶耦合过程的数值计算    40
5.1 发汗过程的数值计算    40
5.2 耦合实验的数值计算    42
5.2.1 模型的建立    42
5.2.2模型求解    43
第六章  结  论    44
符号说明    45
参考文献    47
读研期间学术成果    51
致  谢    52

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