资料简介：
毕业论文-DC系列N—芳苄基取代甲川染料的合成，共48页，18242字。
摘要：以对肼基苯磺酸和3–甲基–2–丁酮为原料在冰醋酸催化条件下合成了2,3,3–三甲基–3H–吲哚–5–磺酸。并用其制得钾盐，再用不同的N–烷基化试剂与其进行反应，获得了一系列不同N–烷基取代的吲哚季铵盐。将N–对羧苄基取代的2,3,3–三甲基–3H–吲哚–5–磺酸季铵盐，N–对甲苄基取代的2,3,3–三甲基–3H–吲哚–5–磺酸季铵盐分别与原甲酸三乙酯反应，合成水溶性不对称三甲川菁染料。优化了中间体的合成过程和条件。为了与C-18反相柱进行比较，采用正相硅胶柱层析法进行分离研究，考察了展开剂的组成配比对分离效果的影响。最后利用核磁共振氢谱对所合成的化合物进行结构表征。对合成的染料进行光学性能测试。
关键词：合成；水溶性；菁染料
目录
摘要 I
Abstract II
第１章 绪论 1
1.1 菁染料介绍 1
1.1.1 菁染料的结构和分类 1
1.1.2 菁染料的合成 4
1.2 菁染料的光谱性能 11
1.2.1 菁染料分子吸收光谱 11
1.2.2 菁染料分子荧光光谱 12
1.2.3 菁染料的聚集 13
1.3 菁染料的分离、提纯 13
1.4 选题背景和依据 13
第2章 实验部分 15
2.1 实验试剂及仪器 15
2.2 中间体合成路线 16
2.2.1 水溶性2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸的制备 16
2.2.2 水溶性2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸钾盐的合成 16
2.2.3 水溶性中间体吲哚钾盐的N烷基化 17
2.2.4 水溶性吲哚三甲川菁染料的合成 17
2.3 中间体的合成 18
2.3.1 2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸的合成反应温度优化 18
2.3.2 2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸钾的合成方案优化 18
2.3.3 水溶性中间体吲哚钾盐的N烷基化 19
2.3.4 水溶性直链三甲川菁染料的合成 19
2.4 目标染料的分离纯化 20
2.4.1 C-18反相柱层析法 20
2.4.2 湿法硅胶柱层析法 20
2.4.3 正向硅胶柱层析法溶剂的去除 21
2.4.4 正向硅胶的再生 22
2.5 染料结构表征 22
2.6 紫外–可见吸收光谱和荧光发射光谱的测试 22
2.7 目标染料在不同pH水溶液中的光谱性能测试 22
第3章结果与讨论 23
3.1 染料中间体的合成及优化 23
3.1.1 2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸的合成反应温度优化 23
3.1.2 2,3,3-三甲基-3H-吲哚-5-磺酸盐的合成方案优化 23
3.1.3 水溶性中间体吲哚钾盐的N烷基化 24
3.2 目标产物的合成及Cy3b-1的合成方案优化 24
3.3 目标产物的分离及表征 26
3.3.1 C-18反相柱层析法 26
3.3.2 湿法硅胶柱层析法中不同展开剂对水溶性菁染料分离的影响 27
3.3.3 核磁共振定性分析 28
3.4 Cy3b-1的紫外-可见吸收及荧光发射光谱 28
3.5 Cy3b-1在不同pH水溶液中的紫外-可见吸收及荧光发射光谱 30
结论 32
参考文献 33
附录1 正相硅胶柱层析分离得到产品的核磁共振谱图 37
致谢 38
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